技術(shù)文章
Technical articles—實(shí)驗(yàn)?zāi)康?mdash;
亞磷酸三苯酯主要用作硝基纖維素、醋酸纖維素薄膜(如膠片片基)和膜塑料的阻燃性增塑 劑,還可用作于黏膠纖維中作為樟腦不燃性代用品。亞磷酸二苯酯屬于有機(jī)酸類物質(zhì),因此在 用卡爾費(fèi)休方法測(cè)試其水分含量時(shí)先加入三乙胺調(diào)節(jié)體系的 PH 值,再進(jìn)行測(cè)試,本試驗(yàn)通過直 接進(jìn)樣測(cè)定亞磷酸二苯酯的水分含量,來驗(yàn)證S300-KHF卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在測(cè)定亞磷酸二苯酯水含量的可行 性、準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
—儀器配置—
1、S300-KHF不溶性固體水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、鉑片電極
4、電子天平(0.1mg)
5、無油無水凈化空氣源或氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
—技術(shù)參數(shù)—
1、測(cè)量分辨率:1ppm(H2O 質(zhì)量)
2、測(cè)量范圍:0-100%(H2O 質(zhì)量)
3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、卡爾費(fèi)休試劑
2、無水甲醇
—測(cè)定方法—
1、將S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀調(diào)至測(cè)量狀態(tài)。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 160℃,流量調(diào)整為 45ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,持續(xù)5分鐘后,并測(cè)量通氣狀態(tài)下600s的漂移。
3、將樣品瓶移出,用電子天平稱取約 0.3g 樣品(顆粒料或粉料)置于樣品 瓶內(nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示終測(cè)量結(jié)果。
樣品來源:浙江用戶提供
環(huán)境濕度:40%
環(huán)境溫度:20℃
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量(g) | 含水量(mg) | 測(cè)定結(jié)果 (%) |
1 | 0.3462 | 3.998 | 1.1548 |
2 | 0.3892 | 4.592 | 1.1799 |
3 | 0.3678 | 4.414 | 1.2000 |
4 | 0.2985 | 3.522 | 1.1799 |
平均值 :1.179% RSD 值: 1.570% |
—結(jié)論—
本文采用四川禾業(yè)S300-KHF不溶性固體水分儀測(cè)定亞磷酸二苯酯中含水量,利用對(duì)亞磷酸二苯酯樣品加熱 釋放水分,用空氣或氮?dú)庾鳛檩d氣間接進(jìn)樣的方法測(cè)量,能有效檢測(cè)出亞磷酸二苯酯中的含水量,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。