樣品
聚維酮K30,是一種有機化合物,分子式為(C6H9NO)n,白色至乳白色粉末;無臭或稍有特臭﹐無味。用作藥用輔料,黏合劑和助溶劑等。聚維酮K30在醫(yī)藥上有廣泛的應用,為國際倡導的三大藥用新輔料之一。本試驗采用S-300卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定某聚維酮K30樣品中的水分含量。
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、容量法醛酮類專用試劑(國產(chǎn))
參數(shù)設置
滴定延時10s,終點延遲設置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白"功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4、重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實驗結(jié)果
進樣量每次大概0.5g左右,測量結(jié)果,樣品水分含量大概是3.35%。
結(jié)果討論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定【聚維酮K30】中的含水量,結(jié)果和重復性較好且檢測快速方便。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)