隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之,作為物質(zhì)的項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。
幾百年來,我們根據(jù)所需測定水分的試樣的性質(zhì),提出了多種水分測定方法,研究出眾多水分測定儀表,滿足了我們對水分定量分析的需求,同時(shí)也給我們部分人造成了些困惑:“這么多種類的
水分測定儀,我應(yīng)該選擇哪種?”以下將對幾種常用的水分測定方法(干燥法、蒸餾法、露點(diǎn)法、卡爾費(fèi)休法)做簡單的對比分析。
1.干燥法:主要應(yīng)用于固體樣本水分的測定,通過加熱使樣本失去水分。此法常用于測定大部分固體樣本(大塊樣本需粉碎),操作較簡單;但需要符合以下條件:①水分是唯揮發(fā)性物質(zhì);②不含有結(jié)合水;③樣本中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì);缺點(diǎn)是精度較低,且不適用于測液體、氣體、和含揮發(fā)物質(zhì)樣本。
2.蒸餾法:把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣本放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,使樣本中的水分分離出來,由餾出的水量,即可計(jì)算出水分含量。這種方法的設(shè)備簡單,價(jià)格低廉,但有以下幾種缺點(diǎn):①水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象;②樣本中水分可能*沒有揮發(fā)出來;③水分有時(shí)附在冷凝管壁上,造成讀數(shù)誤差;④除水分外,還有大量揮發(fā)性物質(zhì)。所以精度較低、誤差較大,且測定時(shí)間很長,適用于對水分含量度要求不且測定頻率很小的樣本。
3.露點(diǎn)法:露點(diǎn)法操作簡便,儀表不復(fù)雜,所測結(jié)果般令人滿意,常用于性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,些易冷換氣體在濃度較時(shí)會(huì)比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
4.卡爾費(fèi)休法:是1935年卡爾·費(fèi)休(KarlFischer)提出的測定水分的方法,可應(yīng)用于大部分無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測定??栙M(fèi)休法水分測定儀經(jīng)過多年改進(jìn),又分為卡爾費(fèi)休滴定法與卡爾費(fèi)休庫侖法兩種,其中卡爾費(fèi)休滴定法水分測定儀主要用于測定含水量較的樣本,而對于含水量較低樣本檢測效果不,而且操作相對復(fù)雜。而卡爾費(fèi)休庫侖法水分測定儀,對于任何含水量的樣本都適用,尤其擅于測定低含水樣本,因其具有操作簡單、測量準(zhǔn)確、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),可測定液體、固體、氣體中的水分含量,是世界的測定物質(zhì)水分含量、準(zhǔn)確的化學(xué)方法,為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法,應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院??蒲械葐挝?。